電感耦合等離子體質譜儀 靈敏快速的儀器 天瑞儀器

    電感耦合等離子體質譜儀 靈敏快速的儀器 天瑞儀器

  • 2019-11-08 08:41 4
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    產品描述
    主要用途: 1.痕量及超痕量多元素分析 2.同位素比值分析
    儀器類別: 0303071402 /儀器儀表 /成份分析儀器 /質譜儀
    指標信息: 靈敏度:115mbarIn>2×107Cps ppm-1 檢出限:Cu<0.01μg/L Cd<0.01μg/L Pb<0.01μg/L 分辨率:≈0.8AMU 同位素比精度:<0.2%(107Ag/109Ag) 短期精度:<2.0%RSD(10μg/L,n=10) 長期精度:<4.0%RSD(4h) 質量范圍:0~260AMU 等離子體發生器: 頻率:27.12MHz 輸出率:2kW
    電感耦合等離子體質譜儀
    日前,分析測試協會發布了關于食品安全的五項標準,其中包含行業標準T/CAIA/SH010-2019 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》,該標準于2019年7月發布,2019年10月正式實施。
    電感耦合等離子體質譜法,作為一種無機元素檢測方法,因其靈敏度高、檢出限低、動態范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優勢,推薦應用于清酒中重金屬元素的檢測。
    清酒中鉛、砷元素的測定(ICP-MS法)
    1 參考標準:
    T/CAIA/SH010-2019 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》
    2 范圍
    本標準規定了用電感耦合等離子體質譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。
    本標準適用于清酒中0.01~4 mg/L鉛、0.01~4mg/L砷的測定。
    3 原理
    清酒樣品經預處理之后,采用電感耦合等離子體質譜儀進行測試,根據元素的質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量,樣品由載氣帶入霧化系統進行霧化,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷的正離子經離子采集系統進入質譜儀,質譜儀根據離子的質核比進行分離并定性定量分析。
    4 試劑
    (優級純);砷、鉛、鍺、鉍元素標準儲備液;
    5 儀器設備
    ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
    移液(普蘭德 Transferpette? S )
    超純水機(密理博 A10)
    6 樣品處理
    準確量取5ml清酒樣品于燒杯中,加入6.0ml,常溫下反應產生大量棕色氣體,待其反應完全、冷卻后準確加入鍺、鉍混合內標溶液,轉移至50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白,上機待測。
    7 測試數據
    7.1 精密度和回收率數據
    準確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD)。
    稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標液,然后加常溫下消解,消解完成后加內標,轉入容量瓶定容;以ICP-MS測定。
    由上述實驗可知,ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%,加標回收率在97.7%-107.4%之間,作為一種精密、快速的檢測方法,完全可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。
    江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
    電感耦合等離子體質譜儀
    ICP-MS 2000E是天瑞自主研發的新型電感耦合等離子體質譜儀(如圖1),儀器整體性能指標優異,性價比高;ICP-MS 2000E配置自動進樣器,使測試過程更加自動化,提高測試效率;采用新的碰撞反應池技術,有效的消除多原子離子干擾,降低易受干擾元素的檢出限;智能化軟件,集成應用方法包,簡化樣品測試過程,提高測試數據的可靠性。ICP-MS 2000E已廣泛應用于環境、食品、半導體、核工業、石油化工、礦產、醫及生理分析等領域。
    1.原理
    ICP-MS中質譜干擾主要為多原子離子干擾,通常可采用數學干擾校正方程進行校正或采用碰撞反應功能,消除多原子干擾離子。碰撞反應功能是指在質譜儀內引入碰撞反應氣體,使某些多原子干擾離子發生解離、轉移等反應,降低干擾離子對待測同位素的影響。
    本實驗采用天瑞儀器ICP-MS 2000E測定地表水質中鐵、鉻、砷、錳、鎘、鉛等元素的含量,利用He/H2混合氣作為碰撞反應氣,降低氬基相關多原子離子干擾,測試方法檢出限、準確性與穩定性滿足標準要求。
    2.實驗
    2.1試劑及儀器
    HNO3(G.R Scharlau);
    HCl(G.R. Scharlau);
    元素標準溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
    電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS2000E,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
    實驗所用水電阻率達18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。
    2.2 樣品前處理
    取昆山某地表水,參考環保檢測標準HJ700-2014樣品處理,用0.45μm濾膜將水樣過濾,加入 HNO3酸化處理,使其pH小于2。同時配制加入各元素標液的加標樣品,具體加標量為:Sc Cr As Se Cd Pb為4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。
    2.3儀器工作參數優化
    儀器首先在標準模式下進行參數優化(利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce調諧液對儀器工作參數進行調節,使儀器靈敏度,同時氧化物及雙電荷產率小于3%);再開啟He/H2碰撞反應氣,逐步增大He/H2流量,測試超純水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介質)在75amu處的響應信號,計算其背景等效濃度(詳細數據見表1及圖1);并利用As標液進一步優化He/H2流量,得到儀器工作參數。
    3.數據與討論
    3.1 氬基相關多原子干擾離子
    目前四極桿電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣,則氬原子與基體離子結合形成多原子離子,對待測元素同位素造成干擾,具體干擾見表3。配置10μg·L-1的Cr(3%HAc介質)、Fe(1%HNO3介質)、As(4%HCl介質)、Se(1%HNO3介質)標準溶液,分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號(圖2),實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素豐度比,52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素豐度比(57As及80Se無合適參考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應氣體,能有效去除氬基相關多原子離子干擾。
    3.2 加標回收率及精密度
    在儀器優化工作參數條件下,對樣品溶液及加標樣液進行測試,計算其加標回收率;對樣品空白溶液平行測定7次,以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限;同時對樣品溶液平行測定11次(間隔2min),計算其相對標準偏差,考察精密度,數據見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間,加標回收率在93.82%-123.10%之間,精密度在1.06%-8.43%之間。
    通過優化He/H2碰撞反應氣流量,可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾,使ICP-MS可以測定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察,表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定,可有限避免多原子離子質譜干擾,滿足行業分析要求。
    江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
    ICP-MS2000系列
    在人體微量元素分析中的應用
    生理分析
    臨床醫學研究表明許多元素與人體的健康狀況等息息相關,故對其含量進行分析檢測是十分必要的。生理分析過程中的實際樣品多為血液、尿液等,這類樣品集體復雜,待測元素既包含較高濃度的營養元素,也包含痕量超痕量的有害元素。ICP-MS 2000由于具有抗基體能力強,靈敏度高和寬廣的線性范圍,使其成為生理分析當中的優選工具。
    ICP-MS測定血液中Cr、Cd、As、Pb、Tl重金屬的解決方案
    1 原理
    樣品處理成液態溶液后,經過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,在此進行干燥、原子化、電離;電離后的元素離子經接口室進入質譜儀,先后經過質譜儀中的離子透鏡系統、質量過濾器及檢測器;檢測器對相應的待測元素離子做出響應(每秒內離子計數計cps(counts per second)),利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系,對溶液中待測元素進行定量分析。
    注:定性分析時只需對待測溶液進行片段掃描或全譜掃描,根據特定質核比處的響應強度確定是否含有該元素。
    2 試劑儀器
    (A.R.,Scharlau)
    元素標液(10μg/mL,inorganic ventures)
    微波消解儀,配套相應的電子溫控加熱板
    電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS2000E,配置碰撞反應池)
    3 實驗過程
    樣品前處理:
    準確稱取一定量血液樣品于微波消解罐中,加入一定量后密閉進行微波消解。待消解完成后冷卻,取出,轉移至容量瓶中定容(同時加入內標元素標液)。
    標液配制:
    待測元素標液:配制系列濃度待測元素標液,要求標液酸度及內標濃度與樣品溶液一致。
    調諧液:配制10ug/L Co、In、U、Ba、Ce標準溶液。
    測試過程:
    儀器開機,熱機30min后,利用調諧液進行調諧,使儀器靈敏度,同時確保氧化物產率及雙電荷產率均小于3%。
    新建實驗,采用內標法測定樣品溶液。內標元素的加入可降低或消除儀器長期漂移及樣品溶液基體效應。
    江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
    電感耦合等離子體質譜儀
    針對煙草及其煙用接裝紙中的重金屬元素檢測,天瑞儀器公司應用研發部分開發了煙草及煙草制品中重金屬檢測方案,其中ICP-MS電感耦合等離子體質譜法可同時檢測煙草及煙草制品中鎘、鉛、砷、、鉻、鎳等重金屬元素含量,測試數據顯示,ICP-MS法靈敏度高、準確性好,同時具有快速、抗干擾能力強的特點。
    天瑞自主研發的新型電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E,儀器整體性能指標優異,性價比高;ICP-MS2000E配置自動進樣器,使測試過程更加自動化,提高測試效率;采用新的碰撞反應池技術,能有效的消除多原子離子干擾,降低易受干擾元素的檢出限;ICP-MS2000E可廣泛應用于食品、環保、煙草、半導體、核工業、石油化工、礦產、醫及生理分析領域等。
    1 實驗方法
    1.1 設備及試劑
    ICP-MS2000型電感耦合等離子體質譜儀;
    WX8000型微波消解儀;
    Bs224s型電子天平;
    Millipore Simplicity 型超純水器;
    HNO3(優級純)、H2O2(優級純);
    10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調諧溶液(使用前以1%HNO3稀釋成10.0ng/mL);
    10μg/mL金、銠、、鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛標準溶液;
    移液(德國普蘭德,10-100μL、100-1000μL);
    試驗所用水均為二次去離子水(電阻率達18.25MΩ·cm),所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡過夜;
    1.2樣品處理與分析
    將煙草樣品去梗,于烘箱中在40℃下烘干約14h,粉碎,過40目篩。
    稱取約0.2g樣品(精確至0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL(20μg/mL,5%HNO3稀釋)金標準溶液后,放入微波消解爐內按需先設定的程序進行消解。消解結束后,待冷卻后,取出消解罐,將樣品轉移至50mL容量瓶中,并用超純水沖洗樣品罐3次,然后加入10.0ng/mL的銠內標溶液(10μg/mLRh標準溶液),定容,得待測樣品溶液,同時做樣品空白,待測。
    以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調諧液優化儀器工作參數,使儀器靈敏度,同時確保氧化物及雙電荷產率低于3%,具體工作參數見表1。在儀器工作參數條件下,以內標法進行測試。
    2 結果與討論
    2 .1 檢出限
    Hg標液單獨為一組。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 標液用各元素10μg/mL的標液稀釋至所需濃度。配制Hg標液時加入0.1mL 20 μg/mL金標準溶液。分析結果(表2)顯示,這7種元素的線性方程的相關系數為0.9996~1.000 ,檢出限為0.008~0.165ng/mL。
    2 .4 精密度和回收率
    準確稱取6份煙草樣品,約0.2g/份,分別測定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb,并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD)。結果顯示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分別為2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。
    稱取測試用煙草樣品0.2g,置于消解罐中,加入一定量的標準溶液,然后進行微波消解,消解完成后以ICP-MS測定,結果見表4。由此看出,本方法的回收率在94.0 %-103.8%之間,能夠滿足煙草中這些元素痕量分析的要求。
    3 結論
    采用天瑞儀器ICP-MS 2000E同時測定了煙草樣品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ~ 103.8 %, 檢出限0.008~0.165ng/mL , 相對標準偏差1.51 %~9.66 %;能夠滿足煙草行業對于煙草樣品中這些元素痕量分析的要求。
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